Distilarea. Principii fundamentale Criogenie 4

 

1. Introducere

O instalație de separare aer utilizează distilarea pentru separarea aerului de alimentare în componentele lui naturale : azot, argon și oxigen. Procesul de distilare realizează această separare prin utilizarea proprietăților termodinamice care sunt specifice fiecărui component. Pentru a dezbate suficient distilarea, este necesară analizarea proceselor termodinamice și a echilibrului vapori-lichid.

Un vas închis conține o substanță lichidă pură la o presiune și temperatură date, Pb, respectiv T. De îndată ce lichidul fierbe, el este în echilibru cu vaporii rezultați. Fiecărui Pb îi corespunde o temperatură T. Prin urmare, pentru fiecare substanță, se poate trasa o curbă T funcție de Pb, sau Pb funcție de T (Figura 1).

Figura 1 – Echilibrul vapori – lichid al unei substanțe pure

Cele trei gaze principale din aer sunt azot, argon și oxigen. Acestea au următoarele puncte de fierbere la presiunea atmosferică:

Azot : -195,8 °C (-320,4 °F)
Argon : -185,9 °C (-302,6 °F)
Oxigen : -183,0 °C (-297,4 °F)
Aceste temperaturi permit clasificarea componentelor în „ușoare” sau „grele”.

În principiu, un component „ușor”, care are punctul de fierbere mai scăzut, este mai volatil decât un component „greu”, care are punctul de fierbere mai mare. Deoarece aerul este un amestec mai degrabă decât o substanță pură, este important să se ia în considerare conceptele mai sus menționate privind amestecurile. Temperaturile de mai sus arată că argonul este mai ușor decât oxigenul și mai greu decât azotul. Prin urmare argonul se va concentra în azotul sau oxigenul produs.

În unele instalații de separare aer, produsele de oxigen de înaltă puritate necesită concentrații foarte mici de argon, obținute prin utilizarea coloanelor de distilare suplimentare care realizeaza în principal, extracția argonului. Un capitol separat se refera la acest proces.

Pentru simplificarea problemelor, dezbaterile despre distilare se concentreaza asupra amestecului binar de 79 % azot și 21 % oxigen.

 

2. Fracția de echilibru

O parte importantă a problemei echilibrului vapori-lichid este coeficientul de echilibru, cunoscut ca valoarea K. Această valoare este raportul dintre concentrația componentului în faza de vapori și concentrația aceluiași component în faza lichidă. De exemplu, amestecul anterior oxigen-azot în echilibru dă valoarea K a oxigenului :

În mod similar, valoarea K a azotului este:

Aceste fracții sunt extrem de utile atunci când se încearcă determinarea dificultății separării dorite. Ușurința distilării depinde de diferența dintre volatilitatea fiecărui component (componente grele și ușoare). Volatilitatea relativă, care este raportul dintre valoarea K a componentului ușor și valoarea K a componentului greu, este prezentată mai jos:

Figura 2: Calcularea fazei gazoase

 

3. Modificările stării izobare a amestecului

Deoarece distilarea, în principal, se produce în condiții de presiune constantă (izobar), este important să se considere modificările stării izobare. O diagramă de fază a amestecului simultan la presiune constantă este extrem de valoroasă în ilustrarea comportării amestecului în timpul distilării. Diagrama de fază a unui amestec oxigen-azot descrisă în Figura 3 furnizează mai multe informații. Diagrama prezintă trei zone:

L
zona în care amestecul este în stare lichidă
L + V
zona în care amestecul este în stare mixtă lichid-vapori
V
zona în care amestecul este în stare de vapori.

Figura 3: Diagrama de faze oxigen-azot la presiune constantă

Curba 1, care separă zonele de L și L+V, este numită curba punctului de fierbere. Curba 2, care separă zonele L+V și V, este numită curba punctului de rouă (apariția primei picături de lichid în vapori). Acest grafic indică clar că temperatura punctului de rouă și temperatura punctului de fierbere pentru amestecuri nu sunt identice, deoarece acestea sunt pentru substanțele pure.

Să examinăm un amestec gazos cu compoziția 25 % azot și 75 % oxigen la punctul Q0. Pentru orice punct Q0 în zona V, vaporii sunt supraîncălziți.

Dacă vaporii sunt răciți la presiune constantă, deci se răcesc după supraîncălzire până ce ating curba 2 în punctul 1, care este punctul de rouă. Compoziția gazului nu se schimbă. Compoziția primei „picături” este aproximativ 98% oxigen, care este găsit prin desenarea unei linii orizontale de la curba punctului de rouă la curba punctului de fierbere.

Răcirea, în continuare, a gazului produce mai mult lichid. La pontul Q2 compoziția vaporilor este dată la punctul Q2G (55% oxigen) în timp ce compoziția de lichid este dată la punctul Q2L (90 % oxigen).

În timpul proceselor de răcire de la punctul Q1 la Q3, crește cantitatea de vapori care condensează până ce temperatura atinge punctul Q3 , în care amestecul este lichid saturat. Pentru orice punct între Q1 și Q3, graficul dă compoziția amestecului de două faze.

Compoziția amestecului general nu se schimbă niciodată, totuși compoziția fazelor gazoase și lichide se modifică constant deoarece se modifică temperatura.

 

4. Distilarea fracționată. Balonul de distilare

Se consideră un balon de distilare care conține un amestec lichid de oxigen (componentul greu) și azot (componentul ușor). Dacă amestecul lichid este încălzit, acesta va începe să fiarbă, producând vapori care conțin mai mult azot (componentul ușor) decât lichidul inițial. Acești vapori bogați în azot condensează într-un condensator. Lichidul produs are aceeași compoziție ca vaporii, și este cunoscut ca distilat. Figura 4 prezintă acest proces.

Pentru a obține un distilat cu o concentrație mare de azot (component ușor), procedura de mai sus se repetă până când se realizează concentrația dorită a distilatului. Figura 5 prezintă o interpretare simplificată a acestei scheme.

Se presupune că debitul de vapori și lichid ce intră va fi identic cu debitul de vapori și lichid existent în balon (sau debitul molar constant). Cu toate că debitele vor fi egale, vaporii existenți vor fi mai bogați în azot decât vaporii ce intră. În mod similare, lichidul existent va fi mai bogat în oxigen decât lichidul ce intră. În principal, elementele grele ale vaporilor sunt condensate, iar elementele ușoare ale lichidului sunt vaporizate. Produsul final la partea superioară a fascicolului va fi cel mai volatil, iar produsul final la partea inferioară a fascicolului va fi cel mai puțin volatil.

Figura 4: Prima distilare

 

5. Distilarea fracționată. Coloana de distilare

Etajele de distilare

Fascicolul de baloane lucrează teoretic, dar nu este aplicabil în practică. O coloană de distilare (în locul unui balon) realizează separarea dorită utilizând etapele secvențiale (în locul baloanelor). Figura 7 prezintă schema generală a unei coloane de distilare simple. Etajele facilitează contactul vapori-lichid, care determină elementele grele să condenseze, iar elementele ușoare să se vaporizeze. Teoretic, vaporii și lichidul la fiecare etaj trebuie să fie în echilibru perfect.

Totuși, etajele de distilare reale nu realizează omogenitatea perfectă a întregului amestec prezent. Prin urmare, un turn de distilare are nevoie de mai multe etaje reale decât etajele calculate teoretic. Următoarea formulă cuantifică eficiența etajului :

Eficiența = Teoretic / Real

Figura 6 – Coloană de distilare

Puritatea produsului este o funcție directă a numărului de etaje din coloană (mai multe etaje, puritate mai mare).

Există două tipuri de etaje de distilare : talere și umplutura. Acestea prezintă amândouă același interes, deoarece sunt încă utilizate. Paragraful 3, care prezintă echipamente și tehnologii de distilare va furniza mai multe informații detaliate privind talerele și manșoanele.

De la coloana simplă la coloana dublă

Figura 7 prezintă o interpretare foarte simplă a unei coloane simple de distilare. Deși această schemă separă cu succes aerul de alimentare în azot și oxigen, nu o face în modul cel mai eficient. Această coloană simplă are nevoie de două schimbătoare de căldură (un încălzitor și un condensator) care amândouă necesită surse externe de căldură sau frig. Distilarea este favorizată de presiunea mai scăzută. În mod tipic, coloanele de distilare pentru separarea aerului funcționează ușor peste presiunea atmosferică (circa 1,38 bar abs sau 20 psia).

Deoarece temperatura de condensare a azotului la 1,38 bar abs este -193 °C (-316 °F). furnizarea frigului la temperaturi mai jos de -193 °C (-316 °F) este extrem de scumpă. Pentru a reduce costurile și pentru a se utiliza în totalitate procesele termodinamice, este utilizată schema coloanei duble care folosește doar un singur schimbător. Coloanele de distilare sunt împărțite în două părți. Secțiunea de deasupra alimentării este numită secțiune de rectificare, în timp ce secțiunea din partea de jos a alimentării este numită secțiune de stripare. Vom împărți coloana simplă în cele două secțiuni de mai sus.

Eliminarea condensatorului (secțiunea de stripare)

Se presupune că condensatorul este eliminat din coloana prezentată în Figura 7. Dacă amestecul de alimentare ajunge în faza lui gazoase, atunci amestecul nu va condensa la partea superioară a coloanei. Totuși, distilarea va fi imposibilă deoarece nu există reflux lichid disponibil. De asemenea, dacă amestecul de alimentare ajunge în faza lui lichidă, toate etajele de deasupra punctului de alimentare devin inutile, deoarece nu există reflux lichid disponibil pentru formarea vaporilor.

Eliminarea atât a condensatorului, cât și a etajelor de deasupra orificiului de alimentare lichid duce la aranjamentul din Figura 8 (striperul). Această coloană produce oxigen, a cărui puritate depinde de numărul de etaje din coloană. Vaporii, existenți la partea superioară a coloanei, se compun din azot și oxigen și este numit azot rezidual (WN2). Un striper produce doar un singur produs pur, în acest caz, oxigenul. Suplimentar, recuperarea oxigenului este slabă, deoarece o cantitate importantă de oxigen din alimentare se vaporizează și părăsește coloana cu produsul rezidual.

Figura 7 – Coloana simplă fără condensator
Figura 8 – Coloana simplă fără încălzitor

Eliminarea încălzitorului (secțiunea de rectificare)

Presupunem că încălzitorul este eliminat din coloana prezentată în Figura 7. Dacă amestecul de alimentare ajunge în faza lui lichidă, nu se formează vapori în coloană și distilarea va fi imposibilă. Prin urmare, o alimentare gazoasă este de interes doar pentru acest caz. Întrucât, etajele mai jos de orificiul de alimentare gazoasă vor fi în contact doar cu lichidul în scădere, ele sunt inutile.

Eliminarea încălzitorului și a etajelor mai jos de orificiul de alimentare gazoasă duce la aranjamentul din Figura 9. Această coloană produce azot gazos, a cărui puritate depinde de etajele din coloană. Lichidul rezidual ce există la partea inferioară a coloanei se compune din azot și oxigen. Un rectificator produce doar un singur produs pur, în acest caz azotul.

Un schimbător

Bazat pe modelul celor două schimbătoare prezentate în Figura 7, există acum două modele, fiecare având doar un singur schimbător și producând doar un singur produs. Producția de azot (Figura 9) necesită o alimentare gazoasă și o coloană cu un condensator. Producția de oxigen (Figura 8) necesită o alimentare lichidă și o coloană cu un încălzitor. Printr-o utilizare inteligentă a proceselor termodinamice, un schimbător de căldură poate furniza condensarea necesară coloanei ce produce azot (reflux lichid) vaporizarea necesară coloanei ce produce oxigen (refierbere vapori).

Figura 9 prezintă combinarea celor două coloane ce utilizează un singur schimbător. În esență, aerul gazos, care este la punctul lui de rouă, intră pe la baza coloanei ce produce azot (coloana inferioară) și este distilat pentru a produce azotul gazos (GAN). La partea superioară a coloanei, o parte din GAN se condensează, furnizând refluxul de azot lichid necesar (LIN). Această condensare se produce prin schimbătorul de căldură cu oxigen lichid (LOX) care este vaporizat la baza coloanei ce produce oxigen (coloana superioară).

Lichidul rezidual, de asemenea cunoscut ca lichid îmbogățit, existent la partea inferioară a coloanei inferioare furnizează lichidul de alimentare de care coloana superioară are nevoie pentru producția de oxigen. Avem acum secțiunile de rectificare și stripare combinate pentru a produce o coloană de distilare.

Coloana inferioară este numită coloană de înaltă presiune (HP) în America de Nord și medie presiune (MP) în Europa, iar coloana superioară este numită coloana de joasă presiune (LP).

Figura 9 – Modelul coloanei duble

Vaporizator-condensator

Așa cum s-a menționat mai sus, acest schimbător, cunoscut ca vaporizator principal, în mod simultan asigură și condensarea (refluxul) pentru coloana HP și vaporizarea (refierberea) pentru coloana LP. În timpul acestui proces, azotul este condensat în timp ce oxigenul este vaporizat, deci temperatura azotului trebuie să fie mai caldă decât temperatura oxigenului.

Oxigenul lichid, înaintea vaporizării, este la temperatura punctului de fierbere. De asemenea, azotul gazos, înaintea condensării, este la punctul de rouă. §1.1 a prezentat că, la presiuni similare, azotul saturat este mai rece decât oxigenul saturat.

Informațiile termodinamice indică că temperatura punctului de fierbere a unui component crește cu presiunea. Prin urmare, azotul trebuie să fie la o presiune mai mare decât cea a oxigenului, forțând temperatura punctului de rouă a azotului să fie mai mare decât temperatura punctului de fierbere a oxigenului (astfel, coloanele de înaltă presiune și joasă presiune, vezi capitolul Schimbătoare de căldură pentru o descriere). Figura 10 prezintă o schemă simplă a unui vaporizator principal.

Figura 10 – Sistemul vaporizator-condensator

Coloana dublă

Coloana dublă simplă

Figura 11 prezintă o diagramă de debit principal pentru coloanele HP și LP și vaporizatorul principal combinat într-un fascicul.

Figura 11 – Coloana dublă, prima amplasare

Coloana dublă cu recuperare mare a oxigenului

Cu toate că această schemă produce azot și oxigen, nu este recuperat tot oxigenul posibil. Cantități mari de oxigen există la partea superioară a coloanei LP în curentul de WN2. Deci procesul trebuie să fie modificat pentru a crește recuperarea oxigenului.

Mai întâi, coloana LP trebuie să aibă un etaj de distilare suplimentar deasupra alimentării refluxului RL. Această secțiune de distilare necesită o nouă sursă de reflux lichid. Un curent lichid, lichid sărac (LL), există în coloana HP de la un punct mai aproape de partea superioară, dar nu de secțiunea de azot-pur. Acest curent este în echilibru cu curentul de WN2 existent în coloana LP.

Figura 12 prezintă schema acestui proces. Figura 13 prezintă profilul concentrației de oxigen-azot în coloanele HP și LP. Se poate vedea că, conținutul de oxigen al gazului scade vaporii cresc în coloană. De asemenea, dacă debitul de oxigen extras crește, puritatea produsului de oxigen scade, așa cum face și conținutul de oxigen în azot.

Invers, dacă debitul de oxigen extras scade, puritatea produsului oxigen crește, așa cum face și conținutul de oxigen în azot. Multe instalații de separare a aerului utilizează modelul de mai sus ca un mod efectiv de a produce o cantitate mare de oxigen și cantități limitate de azot pur.

Figura 12 – Coloana dublă cu reflux de lichid sărac
Figura 13 – Coloana dublă cu reflux de lichid sărac, profilul concentrației

Coloana dublă cu producție mare de GAN

Dacă clientul sau locația instalației are o cerere mare de azot pur, acest model particular nu este capabil să satisfacă producția cerută. Cerințele de reflux și fierbere ale celor două coloane limitează cantitatea de azot care poate fi extrasă din coloana HP. Pentru a crește capacitatea instalației pentru azotul pur procesul trebuie să fie modificat încă o dată. Partea superioară a coloanei LP trebuie să aibă o secțiune suplimentară a etajelor de distilare, care este numită „pălăria superioară” sau „minaret”.

Această secțiune nouă de distilare are suprafața secțiunii transversale ușor mai mică decât cea a restului coloanei, și necesită un curent suplimentar de reflux lichid. LIN pur, unul produsele LIN care pot exista în instalație, curge de la un punct aproape de partea superioară a coloanei HP. Acesta este în echilibru cu produsul GAN pur de joasă presiune (LP) existent la partea superioară a coloanei LP. Un curent de azot rezidual există încă în coloana LP dintr-un punct mai jos de minaret. Figura 14 prezintă această schemă.

Figura 14 – Coloană dublă cu minaret

Energia de separare

Energia necesară pentru separarea amestecului de aer se recuperează din costurile principale de funcționare pentru distilare. Într-o instalație de separare aer, această energie trebuie să furnizeze frigul la cea mai scăzută temperatură a întregului sistem, care este temperatura de condensare a azotului de joasă presiune.

Consumul de energie raportat la separarea oxigenului este o funcție directă a cantității ce va fi prelucrată și puritatea dorită a oxigenului.

Debitul de aer este determinat de domeniul de oxigen (aproape 99 % pentru instalații mari), și puritatea oxigenului este direct dependentă de numărul etajelor de distilare.

Consumul de energie depinde, de asemenea, de proiectare deoarece criteriul economic este rezultatul echilibrului între costurile investiției și costul energiei. Tabelul 1 indică mărimea energiei de separare a unei instalații de separare tipice, în condițiile mediului ambiant de 20 °C și 1.013 bar abs (14,7 psia).

Tabel 1 – Energia de separare oxigen pentru o instalație de 1000 tone
Puritate oxigen
( % O2)
Energia de separare
(kWh/Nm3)
Energia de separare
(kWh/Nm3 la 70 °F)
95,0 0,291 11,07
97,0 0,301 11,45
98,0 0,309 11,76
99,0 0,320 12,17
99,5 0,327 12,44
99,8 0,332 12,63

Pentru o coloană de distilare dată cu un număr stabilit de etaje, energia specifică variază cu puritatea oxigenului în modul prezentat în Figura 15. Graficul nu indică valorile absolute.

Figura 15 – Energia relativă funcție de puritatea oxigenului

 

6. Parametrii principali de funcționare

Presiunea de funcționare

Cu toate că secțiunile anterioare au stabilit conceptul de coloane de joasă presiune și înaltă presiune, de asemenea, este intersant modul de stabilire a presiunilor specifice de funcționare. Figura 16 și următoarele paragrafe prezintă o descriere detaliată a specificației presiunii .

După ce gazul WN2 părăsește coloana LP, se încălzește în timp ce curge prin subrăcitor și schimbătorul de căldură principal. Acest WN2 cald este utilizat în frontalul de purificare și instalațiie de răcire și apoi evacuat în atmosferă (sau vândut ca produs). Prin urmare, presiunea atmosferică stabilește presiunea de funcționare a instalației.

Figura 16 – Harta presiunilor

Coloana LP

Căderea de presiune pentru întregul circuit WN2 (drumul de la coloana LP la orificiul de evacuare sau aspirația compresorului dacă prodului este vândut) este semnificativă. Coloana LP trebuie să furnizeze forță motoare suficientă ca să „împingă” curentul de WN2 afară din instalatia de separare. Suma dintre presiunea atmosferică și căderea de presiune a circuitului WN2 stabilește presiunea de funcționare a coloanei LP la punctul în care curentul de WN2 părăsește coloana.

Dacă coloana LP are un minaret pentru a produce GAN LP de înaltă puritate, atunci presiunea de funcționare la partea cea mai superioară a coloanei va fi egală cu presiunea de funcționare WN2 minus căderea de presiune a umpluturii minaretului. Specificația compresorului de produs azot ia în considerare presiunea de funcționare a minaretului plus caăerea de presiune pe întregul circuit GAN LP. Aceasta asigură că presiunea de aspirație corespunzătoare va fi utilizată și că, compresorul va fi suficient.

Pentru partea inferioară a coloanei, proiectantul adaugă căderea de presiune pe umplutură sau talere la presiunea de funcționare a WN2.

Deoarece LOX la partea inferioară a coloanei LP este la punctul de fierbere (adică temperatura de saturație), temperatura la baza coloanei este, de asemenea, stabilită. De exemplu, se presupune presiunea atmosferică de 1 bar abs (14,5 psia) și o presiune a circuitului WN2 și căderea pe umplutură (sau talere) de 400 mbar (5.8 psi). Aceste presupuneri dau o presiune de funcționare a coloanei LP de 1,4 bar abs (20,3 psia), care corespunde la un punct de fierbere a oxigenului de -179 oC.

Coloana HP

Acum că presiunea și temperatura la baza coloanei LP sunt stabilite, diferența de temperatură (delta T) în vaporizatorul principal va determina temperatura la partea superioară a coloanei HP.

Bazat pe analizele economice și de energie, vaporizatoarele principale care au delta T de aproximativ 1,5 oC la 2 oC sunt exploatate în mod obișnuit. În delta T de 2 oC dă o temperatură de -177 oC la partea superioară a coloanei HP. Presiunea de condensare GAN la această temperatură este 5,6 bar abs (81.2 psia). Prin urmare, partea superioară a coloanei HP funcționează la 5,6 bar abs (81,2 psia).

Căderea de presiune totală datorată umpluturii coloanei HP, schimbătorului de căldură principal, vaselor de purificare și tuturor conductelor asociate sunt adăugate la această presiune pentru a da presiunea de refulare necesară a compresorului de aer principal. Compresorul principal de aer furnizează energia necesară pentru a separa produsele.

Impactul presiunii în performanța instalației

! Presiunea de funcționare influențează foarte serios consumul de energie a instalației. Deoarece circuitul de aer de medie presiune (aer MP) conectează direct compresorul de aer principal la coloana HP, cerințele de presiune a coloanelor LP și HP determină presiunea de refulare a compresorului.

Se poate vedea că presiunea coloanei HP crește deoarece presiunea coloanei LP crește, pentru că cele două coloane sunt legate termic.

Un concept important de luat în considerare este acela că, efectele căderii de presiune pe circuitul de WN2 nu sunt echivalente cu efectele căderii de presiune pe circuitul de aer MP. O creștere mică a căderii de presiune în circuitul WN2 corespunde unei creșteri mari în circuitul de aer MP.

Un concept important de luat în considerare este acela că, efectele căderii de presiune pe circuitul de WN2 nu sunt echivalente cu efectele căderii de presiune pe circuitul de aer MP. O creștere mică a căderii de presiune în circuitul WN2 corespunde unei creșteri mari în circuitul de aer MP.

Corelațiile următoare furnizează aproximări rezonabile pentru influența presiunii asupra consumului de energie a compresorului de aer principal cu o presiune de refulare de 5-6 bar abs :

! O cădere de presiune de 100 mbar pe circuitul WN2 corespunde la o cădere de presiune de aproximativ 300 mbar pe circuitul de aer MP.

! O reducere de 100 mbar a presiunii de refulare a compresorului de aer principal determină o reducere de 1% a energiei de comprimare a aerului

Prin urmare, este extrem de important să se mențină o cădere de presiune joasă prin circuitul WN2. Într-o instalație în funcționare, toate supapele din circuitul rezidual (circuitul LP) trebuie să fie complet deschise.

Așa cum s-a explicat în § 1.2, procesele de distilare favorizează presiunea joasă de funcționare. Deci, micșorarea căderii de presiune nu reduce doar consumul de energie, dar îmbunătățește și recuperarea produsului.

 

7. Bilanțul de materiale

Este important de menționat, încă odată, că următorul bilanț de materiale ia în considerare amestecul binar de 79 % azot și 21 % oxigen.

Debitul de aer

Un bilanț de materiale simplu stabilește că oricare molecule care intră într-o instalație de separare trebuie să iasă din aceasta. Deci, o instalație de separare are nevoie de o cantitate mică de aer pentru a produce o anumită cantitate de produs oxigen și azot. Fluctuațiile în debitul de aer pot afecta serios funcționarea unei instalații de separare. Paragraful § 5.3 prezintă influența debitului de aer asupra coloanelor de distilare.

Debitul de produs

Se presupune că debitul de oxigen extras crește în timp ce debitul de aer rămâne constant. Conținutul de oxigen în aer este 21 %. Instalația de separare aer poate distila 1000 Nm3/h (37300 SCFH) de aer și produce 210 Nm3/h (7838 SCFH) de oxigen. Dacă debitul produsului oxigen extras depășește 210 Nm3/h (7840 SCFH), atunci coloana este evident neechilibrată, cauzând pierderea de puritate a produsului oxigen.

Deoarece instalațiile de separare actuale nu mai realizează recuperarea 100 % a oxigenului, ceva oxigen pleacă în WN2 și cantități infime pleacă ca parte a produsului azot. Bilanțul produsului azot nu este așa evident, deoarece instalația utilizează întotdeauna WN2 pentru regenerare și prerăcire. Din acest motiv, este important să se ia în considerare debitul de WN2 și conținutul lui de oxigen.

Oxigenul din curentul de azot rezidual

Se presupune că instalația de separare are aparate de măsură pentru a furniza debitele de aer (Qaer), oxigen (QO2) și azot (QN2). Algebra simplă poate determina debitul de WN2 și conținutul de oxigen (XO2) :

Aceste ecuații pot arăta dacă instalația este „echilibrată”, dar conținutul de oxigen în curentul de WN2 este mai mare decât cel așteptat. Aceasta indică că instalația funcționează sub capacitatea ei, privind recuperarea oxigenului.

 

8. Raportul de flux. Principii

Unul dintre cei mai importanți parametri care are legătură cu coloana de distilare este raportul reflux. Paragraful § 1.2 ( The flask) dezbate noțiunea de vapori în urcare și lichid în cădere. Pentru o coloană de distilare, raportul reflux este raportul dintre cantitatea de lichid în cădere, L, și cantitatea de vapori în urcare, V.

Raport = L / V

Pentru a ilustra cum raportul reflux influențează distilarea, se consideră Figura 17. Cazul inițial are un raport de reflux de 1, care este numit refluxul total. Acesta este un caz „artificial”, deoarece la refluxul total produsele nu părăsesc coloana. Un caz modificat, în care debitul reflux scade dar debitul de vapori în urcare rămâne constant, are un raport de reflux redus. Vaporii ce există în secțiunea etajelor de distilare sunt mai bogați în oxigen decât au fost în cazul inițial.

Un al doilea caz modificat, în care debitul de reflux rămâne constant, dar debitul de vapori în urcare scade, are un raport de reflux crescut. Refluxul crescut condensează mai mult oxigen, producând vapori care conțin mai puțin oxigen.

Prin urmare, o scădere a raportului reflux, fie prin creșterea debitului de lichid în cădere, fie prin scăderea debitului de vapori în urcare, determină o creștere a purității produsului (creșterea conținutului de oxigen) la partea superioară a coloanei.

Figura 17 – Raportul reflux

Tabelul 2 prezintă relația dintre variațiile raportului reflux și variațiile conținutului de azot și oxigen ale produselor.

Tabelul 2 – Efecte în variația raportului reflux.
L/V
Conținutul în N2 a produsului superior
Conținutul în O2 a produsului superior

Impactul în coloana dublă

Exemplul din Figura 18 prezintă cum influențează reglarea curentului reflux lichid sărac (LL) raportul reflux și distilarea. Figura prezintă că o scădere în refluxul LL determină o scădere în raportul reflux la partea superioară a coloanei LP. Aceasta va crește în cele din urmă conținutul de oxigen în curentul WN2, indicând că recuperarea produsului oxigen a scăzut. În plus, orice reglare la curentul reflux LIN alimentând o secțiune minaret va urma aceleași principii descrise mai sus. Îmbunătățirea raportului reflux al secțiunii mai joase a coloanei HP nu influențează semnificativ distilarea totală, (Tabel 2).

Figura 18 – Reglarea producției de gaz

Efectul GAN MP

Un alt concept important de luat în considereare privind raportul reflux, este efectul debitului de produs GAN MP extras din coloana HP, asupra distilării. § 1.3.4 a menționat că cerințele de reflux și fierbere ale ambelor coloane limitează capacitatea de producere a GAN a coloanei HP. Atunci când GAN părăsește coloana HP ca produs, mai puțin vapori sunt disponibili să condenseze în vaporizatorul principal, limitând cantitatea de lichid disponibilă pentru refluxul coloanei HP și pentru orice reflux LIN pur, coloana LP poate fi necesară (model minaret).

Această reducere în reflux împiedică în mod evident, distilarea. Întrucât vaporizatorul principal este legat termic de coloane, reducerea în condensare determină în mod automat, reducerea în fierberea disponibilă pentru partea inferioară a coloanei LP. Prin urmare, elementele mai ușoare vaporizează în afara băii LOX și reduc concentrația de oxigen.

Debitul GAN extras are o influență mică asupra capacității oxigenului până atinge aproximativ 10 % din aerul de alimentare. Totuși, influențează rapid recuperarea argonului. Debitul extras este exprimat prin următoarea ecuație:

Graficul din Figura 19 ilustrează relația dintre debitul GAN MP extras și recuperarea produsului.

Figura 19 – Recuperarea funcție de debitul GAN MP

 

9. Influența subrăcitorului asupra distilării

§1.3.2 și § 1.3.4 au descris diferitele presiuni de funcționare ale coloanelor de joasă și înaltă presiune. Curenții de lichidul îmbogățit, lichidul sărac, și reflux de azot, ce curg din coloana HP la 5,6 bar abs (81,2 psia) la coloana LP la 1,4 bar abs (20,3 psia), vor trece instantaneu în curenți două-faze atunci când întâlnesc această cădere de presiune mare. Coloana LP depinde de acești curenți de reflux lichizi pentru a furniza un debit reflux suficient care va intensifica procesul de distilare.

Dacă curenții reflux se transformă instantaneu și produc o cantitate mare de vapori, atunci mai puțin lichid este disponibil pentru a curge în coloana LP ca reflux, și recuperarea distilării va scade. Prin urmare, minimizarea acestei transformări instantanee este esențială. Un subrăcitor realizează aceasta prin răcirea curenților de reflux lichid sub temperatura punctului de fierbere utilizând curenții WN2 (și GAN LP este posibil) care există în blocul de separare.

 

10. Bilanțul de energie

Deși § 1.3.5 prezintă bilanțul de energie general al unei instalații de separare, este important să se ia în considerare cum influențează bilanțul de energie procesul de distilare. O coloană dublă tipică (Figura 20) experimentează următoarele aporturi de frig și pierderi de frig.

Pierderile de frig ale coloanei

Existența curentului de azot rezidual. Existența curenților de produs (GAN LP, GAN MP, LIN, LOX, GOX). Pierderile de căldură prin echipamente (coloana HP, coloana LP, vaporizatorul principal).

Figura 20 – Aportul și pierderile de frig din coloana de distilare

Nivelul de oxigen lichid

Un bun indicator al bilanțului de energie este nivelul de oxigen lichid la partea inferioară a coloanei LP, întrucât aproape tot lichidul va ajunge în acest bazin de colectare. Orice deficit de frig (surplus) este realizat printr-o scădere (creștere) a nivelului bazinului de colectare LOX. Totuși, atunci când nivelul bazinului LOX scade, capacitatea de producere lichid a instalației de separare scade. Dacă acest nivel nu poate rămâne constant cu oxigenul lichid extras, atunci una din următoarele afirmații este adevărată :

  • -Prea mult LIN există în coloana HP, sau
  • -Suma pierderilor de căldură și a pierderilor de frig la capătul cald, este mai mare decât frigul produs.

În baza discuțiilor despre raportul reflux din § 2.3, debitele de lichid în coloane trebuie să rămână constante pentru debitele de vapori date. De asemenea, componentele interne ale coloanelor (talere sau umplutură + distribuitoare) sunt proiectate pentru un domeniu specific al nivelului de retenție al lichidului. Totuși, fluctuațiile în cantitatea de lichid disponibilă pentru coloane poate influența dramatic distilarea.

 

11. Debitul expandronului

O instalație de separare tipică utilizează un expandor pentru a furniza frigul pentru completarea bilanțului de energie. Dacă instalația are o turbină de insuflare (se dilată aerul în coloana LP), atunci debitul expandorului poate influența distilarea. Întrucât aerul curge direct de la schimbătorul principal, se dilată în turbină și intră în coloana LP, acesta ocolește coloana HP.

Prin urmare, cantitatea de creștere a vaporilor în coloana HP scade, ceea ce reduce cantitatea de gaz ce condensează la partea superioară a coloanei HP și sarcina de fierbere pentru coloana LP.

Aerul expandat scade, de asemenea, raportul reflux în secțiunea coloanei LP deasupra orificiului de admisie a aerului expandat, care influențează negativ distilarea.

Astfel, este important să se micșoreze cantitatea de aer trimis la turbină, în timp ce se menține bilanțul de frig.

Dacă debitul de aer la expandor se modifică, în timp ce aerul total introdus în instalația de separare rămâne constant, atunci se modifică și aerul HP ce intră în coloana HP. § 5.3 prezintă cum o asemenea modificare influențează distilarea.

 

12. Descrierea tehnologiei și echipamentului. Talerele de distilare

Talerele de distilare sunt plăci de oțel perforate în așa fel încât să existe contact între lichidul ce cade și vaporii ce urcă. Lichidul curge peste suprafața plată în timp ce vaporii curg ascendent prin perforațiile mici din placă. Două tipuri de talere sunt relevante în această discuție: plăcile de protecție (PG) și plăcile inelare (PA). Figura 21 ilustrează regimul de curgere prin PG, deversor și etanșare. Figura 22 prezintă un taler PG pentru lichid.

Figura 21 – Contactul lichid-vapori pe taler
Figura 22 – Talere de protecție pentru lichid (PG)

Talerele PG sunt clasificate de orientarea deversoarelor și de modelul specific de curgere a lichidului. Figura 23 prezintă fiecare tip.

Figura 23 – Talere de protecție pentru lichid (PG)

Deși aplică aceeași teorie ca la contactul lichid-vapori, talerele PA realizează acest contact într-o manieră ușor diferită. Figura 24 prezintă regimul de curgere PA și un taler PA tipic.

Pentru aceste talere, lichidul curge către mijlocul talerului, peste striurile de pe suprafața talerului. Aceste striuri au perforații care permit contactul lichid-vapori. Un colector, în mijlocul talerului, colectează lichidul și trimite la o serie de țevi. Aceste țevi, se întind din centrul talerului de-a lungul razei în toate direcțiile și conduce lichidul în cădere la următorul taler de mai jos.

Figura 24 – Talere PA și regimul lor de scurgere

Scurgeri operaționale

Talerele sunt susceptibile la anumite condiții de funcționare care cauzează funcționarea defectuoasă și distilarea slabă. Figura 25 prezintă grafic fiecare scurgere.

Bypassarea

Coloanele utilizează o etanșare între peretele coloanei și talere. Această etanșare forțează vaporii în urcare să curgă prin perforațiile talerului, asigurând un contact suficient lichid vapori. Dacă etanșarea este defectă, vaporii pot curge prin lateralele coloanei, bypassând complet talerele.

Inundarea deversorului

Încărcarea cu lichid depinde de construcția deversorului, construcția talerului și debitul de lichid din coloană. Dacă deversorul are suprafața secțiunii transversale neadecvată sau debitul de lichid este prea mare, se poate produce inundarea deversorului. Lichidul nu poate curge prin deversor la următorul taler suficient de repede, deoarece lichidul se colectează în deversor și inundă talerul anterior. În esență, nivelul de lichid în deversor depășește distanța dintre talere.

Lăcrimarea

Perforațiile talerului și debitul de vapori influențează, de asemenea, încărcarea cu lichid. Lichidul va curge prin talerele perforate, contactând vaporii în urcare prin toată suprafața talerului. Dacă perforațiile sunt prea largi sau debitul de vapori în urcare este prea mic, lichidul poate cădea prin perforații, problemă numită lăcrimare

Inundare prin jet

Dacă debitul de lichid este prea mare, lichidul se va acumula pe taler. Nivelul de lichid pe taler va crește și lichidul va ajunge eventual, la talerul de deasupra trecând prin perforații.

Figura 25 – Aporturile de frig și pierderile din coloanele de distilare

Suflarea (antrenarea)

Atunci când debitul de vapori al coloanei este prea mare sau perforațiile talerului sunt prea mici, viteza vaporilor crește. Odată ce viteza vaporilor atinge un anume punct, vaporii în urcare vor transporta lichid în coloană în locul unui contact simplu cu lichidul. Fenomenul este cunoscut ca suflare sau antrenare. Acesta determină o acumulare de lichid pe talerele superioare și împiedică lichidul să curgă în jos coloană. Căderea de presiune pe taler pentru curgerea vaporilor printr-o coloană este un rezultat al frecării pentru curgerea vaporilor prin perforațiile talerului, reținerea de lichid pe taler și o pierdere datorată tensiunii superficiale.

Viteza vaporilor prin perforații influențează direct căderea de presiune. Prin urmare, construcția talerului va micșora căderea de presiune în timp ce menținerea în continuare, a unei viteze a vaporilor destul de mare care evită limita de lăcrimare deja destul de mică pentru a evita limita inundare prin antrenare (suflare).

Restricții de proiectare

Aceste criterii de proiectare conduc la coloane care nu sunt foarte flexibile operațional. Diametrul deversorului, diametrul perforației, distanța dintre talere și alți factori se bazează pe condițiile de funcționare specifice care limitează flexibilitatea coloanelor cu talerul.

 

13. Descrierea tehnologiei și echipamentului umplutură

Umplutura de distilare se compune din benzi din oțel perforate care sunt cutate. Această operație intensifică contactul lichid-vapori și îmbunătățește recuperarea distilării. Vaporii se ridică prin perforațiile umpluturii în același fel cum curge prin talere. În coloanele cu talere, lichidul curge peste talere și doar intră în contact cu vaporii în timp ce este pe taler. În coloanele cu umplutură, totuși, lichidul curge în josul umpluturii ca un film subțire și intră în contact cu vaporii din întreaga coloană. Figura 26 prezintă acest concept.

Figura 26 – Regimul de curgere prin coloana cu umplutură

Inundarea

Cu toate că talerele sunt susceptibile la diferite probleme operaționale menționate în § 3.1.2, umplutura are probleme doar cu inundarea. Pentru coloanele cu umplutură, inundarea se produce atunci când volumul lichidului ce intră pe la partea superioară a distribuitorului depășește volumul în cădere către bazinul de colectare.

! Două variabile, în mod neobișnuit, căderea de presiune înaltă peste umplutură și/sau o scădere în recuperarea produsului, indică inundarea. Aceasta apare atunci când debitul de gaz sau lichid devine prea mare.

Din punct de vedere fizic, aceasta corespunde unui transfer al filmului de lichid descendent printr-un curent de gaz ce curge în direcție opusă. Aproape de inundare, căderea de presiune crește dramatic cu creșterea neînsemnată în încărcarea de vapori. O reducere în debitele de vapori și lichid sau o creștere în presiunea de funcționare poate corecta inundarea minoră cu o coloană de distilare. Totuși, problemele de inundare importante necesită, în mod obișnuit, o oprire completă sau repornirea coloanei.

Această cantitate crescută de lichid în talere sau umplutură poate fi măsurată prin utilizarea unui aparat de măsură presiune diferențială conectat la secțiunea umpluturii.

Funcționarea coloanei în afara condițiilor proiectate sau probleme mecanice interne poate cauza inundarea. S-a stabilit că inundarea se întâmplă atunci când căderea de presiune este egală sau mai mare decât 10 mbar/m pentru umplutură.

Încărcarea în gaz

O particulă într-un curent de vapori ce curge ascendent este supusă la :

  • Forța gravitațională, redusă de forța ascensională,
  • Forța de deplasare.

Rezultatul acestor forțe poate fi exprimat astfel:

Debitul de gaz în prezența lichidului
Încărcarea în gaz
Definiții
A
factorul A, îm m/s
F
încărcarea gazoasă (factor F)
ρL , ρG
densitatea lichidului și gazului
vG
viteza relativă a gazului la lichid

Factorul A reprezintă debitul de gaz în prezența lichidului. Factorul A este comparabil cu o viteză. Deoarece acest termen scade, frecarea vaporilor în lichid scade.

Notă : S-a stabilit că viteza, vG, utilizată pentru definirea factorului A corespunde vitezei gazului bazată pe secțiunea goală a coloanei, numită „viteza cilindrului gol” uneori numită „viteză superficială”. Aceasta nu este o viteză relativă a gazului la lichid (în apropierea inundării, viteza lichidului este probabil mică, deoarece a fost comparată cu viteza gazului).

Încărcarea de gaz este caracterizată și de factorul F.
Factorul A se află într-un domeniu de 0,2 la 0,7 m/s.

Încărcarea în lichid

Viteza lichidului va arăta dacă a fost ocupată întreaga secțiune a coloanei și a fost furnizat debitul total de lichid. Încărcarea în lichid este exprimată în litri/h/dm2.

Limita variază cu suprafața specifică a umpluturii. În plus, există o limită minimă pentru acest parametru, asigurând umezirea suficientă. Corelările numeroase ale inundării au fost luate în considerare.

Fenomenul este complex și obiectivul acestor corelări este de a încerca să se definească, într-o manieră simplă, zona curgerii lichide sau gazoase, în care inundarea este evitată (se ține cont de influența proprietăților fizice și suprafața specifică a umpluturii considerate).

Aceste corelări definesc o curbă limită (curba de inundare), prin care este stabilită o legătură între un parametru calculat pentru debitul de lichid (încărcătura în lichid) și un parametru calculat pentru debitul de gaz (în general factorul A).

Procentul de inundare nu poate fi exprimat ca o funcție simplă a A și QL. (Figura 27).

Figura 27 – Curbe tipice iso-inundare

Deoarece A și QL sunt invers proporționale cu aria efectivă a unei secțiuni, se poate deduce:

Pentru debite de lichid și gaz date, procentul de inundare este strict invers proporțional cu aria efectivă a secțiunii.

Cu alte cuvinte : dacă o secțiune lucrează cu un procent de inundare de 80 %, aceasta trece în zona de inundare (100 %), dacă aria ei este redusă cu 20 %.

Diametrul este specificat în funcție de limita de inundare. În cazuri rare, limita QL joacă un rol (coloanele de amestecare). În general, secțiunea la partea superioară determină diametrul coloanei.

 

14. Comparația dintre talere și umplutură

Caracteristică Talere Umplutură
Căderea de presiune
(pentru diametre de coloane date)
Mai mare Mai mică
Capacitate
(pentru diametre de coloane date)
Mai mică Mai mare
Flexibilitate operațională Mai puțin Mai mult
Timp de răspuns la modificarea proceselor Încet Repede
Cost Mai scăzut Mai mare
Complexitatea interiorului coloanei Mai puțin Mai mult

 

15. Distribuitoare

Generalități

Funcția principală a distribuitoarelor într-o coloană de distilare este de a asigura debite suficiente de lichid sau vapori prin coloană.

  • Distribuitoarele coloanelor au fost montate cu pachete ce combină mai multe funcții:
  • Colectează lichid,
  • Distribuie lichid,
  • Reamestecare (omogenizează compoziția lichidului ce curge de la secțiunea de deasupra)
  • Distribuie gazul (lasă să treacă gazul ce curge ascendent)
  • Sprijină pachetele (și previne mișcarea pachetelor în cazul inundării)
  • Permite alimentarea și extracția lichidului în și din coloane,
  • Evacuează excesul de lichid, dacă este necesar.

Distribuitoarele nepoziționate la partea superioară a coloanei întrețin secțiunea umpluturii care se așează deasupra lor. Prin urmare, distribuitoarele tip U sunt instalate la partea superioară a coloanelor și nu susține greutatea. Distribuitoarele tip V, cu toate că sunt instalate prin toată coloana și susțin greutatea. Aceste distribuitoare sunt numite corespunzător profilului lor. Figura de mai jos prezintă un distribuitor tipic (Figura 28).

Figura 28 – Distribuitor tip U

Formarea de canale

Calitatea distribuției este esențială. Întrucât, pachetele distribuie lichid sărăcăcios, distribuția de lichid prin mijloacele distribuitorului este fundamentală.

Dacă distribuția este săracă, debitul de lichid poate fi mai mic decât cel proiectat într-o anumită zonă, în timp ce, poate fi mai mare decât cel așteptat, într-o altă zonă. Un exemplu important de distribuție săracă de lichid este fenomenul numit formare de canale. Acesta se produce atunci când refluxul lichid cade într-o porțiune a coloanei în timp ce vaporii urcă prin altă porțiune a coloanei, împiedicând contactul vapori-lichid.

Datorită pierderilor de căldură, lichidul poate începe să vaporizeze în apropierea mantalei coloanei. Vaporii în urcare pot curge spre această vaporizare, unde lichidul nu este rezistent la ascensiunea lui. Problemele de distribuție a lichidului înrăutățesc puritatea unei porțiuni de curgere astfel încât corectarea raportului de reflux nu poate compensa suficient.

Flexibilitatea debitului de lichid

Tot lichidul ce curge în coloană trece prin găurile perforate ale fundului distribuitorului. Găurile sunt aliniate în rânduri paralele la axa canalelor. Aceste rânduri sunt aranjate în intervale găurile sunt dispuse într-o formă rectangulară. Poziția optimă a găurilor foarte aproape de extremitățile fiecărui rând, este determinată, pentru a asigura distribuția omogenă inclusiv la periferie.

Formula lui Torricelli permite estimarea debitului de lichid printr-o gaură, sub înălțimea coloanei de lichid h :

Debitul de lichid minim

Formula lui Torricelli arată că este important să se mențină înălțimea h cât de uniformă se poate. Variația orizontalității în atelier sau pe șantier conduce la impunerea unei înălțimi minime a coloanei de lichid în distribuitor.

! Această limită minimă a debitului de lichid corespunde la încărcarea minimă de lichid așteptată a distribuitorului înainte ca performanța distilării să fie înrăutățită datorită distribuției sărace de lichid.

Debitul de lichid maxim

Pentru a menține înălțimea și costul blocului de separare la un minim, înălțimea distribuitoarelor este în general menținută cât de mică se poate. Totuși, se asigură că lichidul în distribuitor nu se va revărsa (distribuția omogenă nu mai poate fi asigurată). Înălțimea distribuitorului este aleasă în conformitate cu o estimare a debitului maxim de lichid adecvat pentru a trece prin distribuitor fără revărsare. Proiectarea este bazată pe maximul așteptat al modului de funcționare, cu margini suplimentare corespunzători factorilor de incertitudine cum ar fi coeficientul de descărcare k, limitele debitului.

! Această limită maximă a debitului de lichid corespunde la încărcarea maximă de lichid așteptată a distribuitorului înainte ca performanța distilării să fie înrăutățită datorită distribuției sărace de lichid. Figura 29 prezintă o coloană cu umplutură și distribuitoarele ei.

Figura 29 – Coloana cu umplutură

 

16. Transmițător de nivel pentru lichide

Transmițătorul de nivel pentru lichide măsoară nivelul de lichid într-un anumit vas prin compararea presiunii diferențiale pe o anumită distanță cu densitatea de lichid.

Pentru coloana HP, instrumentul măsoară nivelul de lichid și compară acea valoare cu o valoare de referință sau cu domeniul normal de funcționare. Transmițătorul trimite un semnal la supapa de reglare lichid îmbogățit, care va regla debitul de lichid îmbogățit la coloana LP corespunzătoare. Aceasta poate avea un efect important asupra distilării, deoarece orice reglare a debitului de lichid îmbogățit modifică raportul de reflux în coloana LP. Orice măsurare a nivelului de lichid care este în afara valorii de proiect poate fi o indicație a funcționării necorespunzătoare a coloanei HP, întrucât nivelul de lichid este o funcție directă a refluxului lichid în coloană.

Pentru bazinul de colectare al coloanei LP/baia vaporizatorului principal, transmițătorul de nivel pentru lichid servește unor scopuri multiple. Cel mai important, aparatul monitorizează continuu nivelul băii LOX, asigurând satisfacerea cerințelor de siguranță pentru hidrocarburi. Dacă aparatul detectează un nivel scăzut, el semnalizează sistemul de control, care va împiedica instalația să funcționeze la un nivel scăzut. Acest aparat poate împiedica, de asemenea, funcționarea instalației la un nivel ridicat, care poate deteriora umplutura din coloană.

Instalarea

Figura 30 prezintă o schemă de instalare tipică.

Figura 30 – Transmițătorul de nivel pentru lichidul criogenic
Următoarele însemnări corespund numerelor din Figura 30.
Punct Descriere Component Diametru Comentariu
1 Țeava aparatului R515 1/2” ODT Racord inferior
2 Țeava aparatului R515 3/8” ODT Racord superior
3 Manșon R871 *  
4 Sistem de încălzire R812 1/2” ODT  
5 Manșon de penetrare perete R872 *  
6 Racordare cu inel dublu R873 *  
7 Supapă aparat de măsură R111 sau R112 1/2” NPT În conformitate cu clasa conductei

(1)Sudare electrică (cordonul de sudare G mini = 0.7 x grosimea țevii).
(2)Panta de la 10 la 15 % cu o diferență de nivel depășind 50 mm pentru ND ≤ 25, și mai mult decât 2 ND pentru ND > 25.
Panta este luată în considerare pentru echipament la temperatura ambiantă.
(3)Traseul de conducte trebuie să ia în considerare mișcarea diferențială. Traseele paralele la manta trebuie să fie localizate foarte aproape de manta, într-un domeniu de temperaturi ≥ 100 °C.
(4)Încovoierea : 100 mm, minim : 50 mm.
(5)Racordările pe echipamentul de aluminiu sau conducte vor fi făcute prin îmbinare bimetalică.

 

17. Analizatorul de vapori

Racordurile de probe pentru analiza gazului nu determină probleme, excepție atunci când două gaze de naturi diferite au fost deja amestecate. Acest caz necesită un dispozitiv special și un racord de luare probe astfel încât să se asigure un amestec cu adevărat reprezentativ.

În alte cazuri, proba trebuie să fie luată dintr-un punct cât mai aproape posibil de locul de unde analiza este condusă. Aceasta asigură proba cea mai reprezentativă și timpul de răspuns cel mai repede pentru siguranța și calitatea dispozitivului (alarme, supape de control, etc.). Pentru lichidele criogenice, problema este mult mai complexă. Dacă tubulatura de racordare pentru probă este largă și debitul probei este mic (analizoarele necesită un debit minim), se poate produce rectificarea în racordul de luare a probei. Aceasta crește concentrația componentului ușor în probă și conduce la o probă nereprezentativă.

Un analizor de vapori asigură o circulație a lichidului în două racorduri prin fenomenul de termosifon. Figura 31 prezintă acest echipament.

Figura 31 – Sistem clasic vapor-flash

 

18. Securitate și mediu

Acumularea de hidrocarburi

Acumularea hidrocarburilor într-o instalație de separare provoacă serioase riscuri de explozie. Instalațiile de separare a aerului utilizează atât proiectarea, cât și măsurile de siguranță operaționale pentru a atenua aceste riscuri. § 4.1 din capitolul Schimbătoare de căldură analizează detaliat riscurile și măsurile de securitate referitor la acumularea hidrocarburilor în schimbătoarele de căldură actuale. De asemenea, este important să se ia în considerare cum se produce acumularea de hidrocarburi. Revenind la § 1.1, s-a introdus ideea de clasificarea componentelor ușoare și grele bazată pe punctele lor de fierbere la presiunea atmosferică.

Componentele ușoare cu puncte de fierbere scăzute vor urca, ca vaporii la partea superioară a coloanei de distilare, în timp ce componentele grele cu puncte de fierbere mai mari vor cădea, ca lichid, la partea inferioară a coloanei de distilare. Se compară punctele de fierbere la presiune atmosferică pentru hidrocarburile de bază etan, propan și butan cu cele ale azotului, oxigenului și argonului.

Azot
-195.8 °C (-320.4 °F)
Argon
-185.9 °C (-302.6 °F)
Oxigen
-183.8 °C (-297.4 °F)
Etan
-88.6 °C (-127.5 °F)
Propan
-42.2 °C (-44.0 °F)
Butan
-0.6 °C (30.9 °F)

Aceste hidrocarburi sunt mult mai grele decât componentele aerului, indicate prin punctele lor de fierbere mult mai mari. Când hidrocarburile intră în instalația de separare prin aerul de alimentare, moleculele se concentrează în bazinul coloanei HP, și inevitabil în bazinul coloanei LP sau în baia LOX a vaporizatorului principal.

Purjarea hidrocarburilor din baia LOX

Instalațiile de separare aer utilizează un curent de purificare LOX pentru deconcentrarea hidrocarburilor în baia vaporizatorului principal. Toate instalațiile trebuie să purifice baia LOX, cu un coeficient de purificare ce depinde de factorul de concentrare. Factorul de concentrare hidrocarbură indică cantitatea de hidrocarburi din instalație relativ la aerul de alimentare. Figura 32 prezintă un exemplu al acestui concept.

În acest exemplu, factorul de concentrare este 4.61.

4,61 = 1000 / 217

Figura 32 – Factorul de concentrare

Bazat pe analizele din secțiunile anterioare, 100% din moleculele de hidrocarburi se concentrează în baia vaporizatorului principal. Prin urmare, concentrația curentului LOX existent reprezintă hidrocarburile prezente. Factorii de concentrare hidrocarburi pentru diverse instalații diferă în funcție de schema procesului. Se consideră instalația din Figura 34, care utilizează un ciclu de pompare pentru a produce oxigen gazos.

Procesul are un factor de concentrare scăzut (mai mic de 10) deoarece LOX curge încontinuu afară din baia vaporizatorului principal și alimentează pompa pentru produsul LOX. Acest proces este considerat a avea o purificare continuă mare.

Figura 34 – Purificare continuă limitată

Alte instalații (cicluri fără pompare) pot produce oxigen gazos de joasă presiune din coloana LP sau oxigen lichid din bazinul vaporizatorului principal. Se consideră instalația din Figura 33.

Figura 33 – Purificare continuă mare (ciclu de pompare)

Procesul de mai sus are un factor de concentrare de 500, care este valoarea maximă a factorului de concentrare permisă în instalațiile recent proiectate. Dacă instalația produce oxigen lichid, atunci această producție de lichid asigură purificare suficientă pentru deconcentrare. Instalația, totuși, conține o linie de purificare separată pentru a asigura purificarea suficientă chiar atunci când recipientul LOX este plin. Dacă instalația produce doar GOX LP, atunci ea se bazează pe o linie de purificare.

Câteodată, instalațiile mai vechi pot avea un factor de concentrare inițial mai mare de 500, aceste instalații utilizează lichid îmbogățit și filtre de oxigen lichid.

Aceste recipiente îndepărtează hidrocarburile din acești curenți de lichid utilizând adsorbția, prevenind acumularea hidrocarburilor în instalație. Dar purificarea LOX de 0,2 % din debitul de aer este obligatorie, deoarece unele hidrocarburi (de exemplu propanul) nu sunt în totalitate îndepărtate de filtre.

 

19. Punerea în funcțiune a coloanei de distilare

! Înaintea punerii în funcțiune, conductele și componentele interne ale recipientului trebuie să fie complet curățate pentru îndepărtarea tuturor particulelor cum ar fi rugină, cruste, nisip. Sistemul trebuie să fie, apoi, suflat și derimat utilizând aer uscat.

Viteza excesivă a vaporilor în coloanele de distilare poate conduce la avarierea serioasă a talerelor, destul pentru a necesita înlocuirea coloanei. Punerea în funcțiune a coloanei de distilare trebuie să fie controlată cu atenție pentru a se evita șocul mecanic al componentelor interne ale coloanei și conductelor.

Inundarea componentelor interne se întâmplă foarte adesea la oprire. Avaria nu se produce până când aerul nu intră sub nivelul de lichid și formează o bulă imensă de gaz care forțează lichidul să intre în componentele interne.

! Din acest motiv, nu se pornește niciodată o instalație fără a se asigura că nivelul de lichid în bazinul coloanei este sub baza a conductei de admisie gazoasă. Există un risc mare de rupere a talerelor printr-un șoc de lichid de la aerul de intrare. Nivelul de lichid poate fi verificat în multe coloane prin verificarea lichidului la racordarea probei în bazinul coloanei. (În general localizată 50 mm sub baza de racordare gazoasă).

Procedura recomandată :

  • Se verifică cu indicatorul de nivel dacă nivelul bazinului este jos. Dacă nu este satisfăcător se drenează bazinul,
  • Se trimite lin aer prin supapa mică de admisie aer pentru a presuriza coloana HP,
  • Atunci când presiunea devine constantă, se deschide supapa mare de admisie aer,
  • Se închide în mod continuu supapa anti-șoc a compresorului de aer,
  • Se finalizează operația de pornire și se urmăresc nivelele și căderea de presiune în coloane.
Trebuie să fie menținută o înregistrare a tuturor datelor pentru fiecare pornire.

 

20. Funcționarea normală

Toate fluidele de proces ce intră în coloana de distilare trebuie să aibă debite relativ constante. Funcționarea cu impulsuri sau cu intermitență a curenților de admisie sau evacuare trebuie să fie evitată pentru a se asigura puritatea produsului.

Se va evita purjarea excesivă de lichid din condensatorul de argon crud (dacă argonul recuperat este folosit), deoarece purjarea excesivă va perturba mai târziu funcționarea coloanei LP. Totuși, se menține un debit de purjare suficient pentru siguranța instalației (Acesta minimizează acumularea de hidrocarburi in condensator).

 

21. Funcționarea în regim staționar

Se cere de capacitatea instalației și oscilația producției lichid/gaz, necesitând o instalație de separare pentru funcționare corespunzătoare. Este important de luat în considerare comportamentul instalației atunci când modificările procesului sunt implementate. Acesta poate fi rezultatul unei schimbări a variabilei de proces sau o perioadă de tranziție între un mod de funcționare și altul.

Din condiții constante, modificările mici sau perturbările în debitele de vapori sau reflux sau temperaturi au un efect asupra purității sau recuperării de produse.

Viteza de urcare a vaporilor în coloană este mai mare (m/s sau ft/s) decât a lichidului în cădere (cm/s sau in/s). Prin urmare, o creștere a debitului de aer HP va ajunge la condensator-vaporizator în doar câteva secunde, cauzând o creștere rapidă în debitul de gaz din coloana HP.

Debitul de aer HP crescut, de asemenea, conduce la cădere de presiune crescută prin coloană, determinând depozite pe talere sau distribuitoare. Această construire a depozitului lichid va reduce nivelul de lichid al lichidului îmbogățit din bazinul coloanei HP, sau supapa de reglare lichid îmbogățit se va închide pentru a menține un nivel de lichid constant.

Nivelul de lichid și debitul răspund la modificarea procesului mult mai încet, determinând o perioadă în care coloana LP experimentează creșterea debitului de vapori, și nu creșterea debitului de reflux lichid. În această perioadă, coloana LP nu este în echilibru.

Această cantitate crescută de lichid produs în condensator va ajunge în câteva minute în bazinul coloanei HP. Odată ce depozitul este completat și lichidul produs de condensator ajunge în bazinul coloanei HP, nivelul de lichid al lichidului îmbogățit va urca din nou, sau supapa de lichid îmbogățit se va deschide pentru a menține un nivel de lichid constant.

Răspunsul inițial al sistemului este opusul răspunsului așteptat. ( Pentru o creștere a debitului de aer HP, se va aștepta ca toate debitele să crească imediat și supapele de reflux lichid să se deschidă proporțional).

Densitatea lichidului este de mai multe sute de ori densitatea vaporilor, iar lichidul conține cele mai multe molecule. Compoziția întregului depozit de lichid este modificată. Prin urmare, compoziția lichidului se modifică mult mai lent decât debitele de reflux.

În esență, reglarea debitul de aer HP va iniția două faze de răspuns: un răspuns rapid pentru debitele de vapori și reflux, și un răspuns lent pentru compoziție.

Coloanele cu umplutură răspund la modificările operaționale mult mai repede decât coloanele cu talere. Depozitul lichid într-o coloană cu umplutură este mai mic decât într-o coloană cu talere, permițând modificarea compoziției mai repede. Sistemele de control moderne ale nivelului și refluxului sunt proiectate pentru a atenua răspunsul invers al sistemului la o modificare operațională.

 

22. Mărimea parametrilor de funcționare

Căderea de presiune în coloană

Ordinul de mărime al căderii de presiune pe umplutură se reglează între 2 și 3 mbar/m de umplutură. Totuși, un domeniu al căderii de presiune de 4 la 6 mbar/m de umplutură este în general, așteptat. Acest domeniu permite și calculul suficient al căderii de presiune pe distribuitor. De reținut că, pentru a evita deteriorarea umpluturii, este important să se asigure că în nici o circumstanță, căderea de presiune nu va fi suficientă pentru a ridica greutatea umpluturii. (Căderea de presiune este aproximativ 13 mbar).

 

23. Aparate de măsura și control și scheme principale de control

Controlul debitului de aer MP

Aerul MP care alimentează instalația de separare trebuie să aibă un debit relativ constant, în timp ce răspunde la producția cerută de instalație. Dacă acest debit nu este controlat adecvat, coloanele de distilare pot fi extrem de instabile (fracția reflux nu este constantă, vitezele vaporilor, etc.), cauzând distilarea ineficientă, pierderea de puritate sau capacitate de producție redusă.

Dispozitivul de măsurare al debitului măsoară debitul aerului MP. Aparatul de măsură și control este conectat la paletele directoare de admisie ale compresorului principal de aer (Figura 35).

În funcție de producția cerută de instalație, aparatul de măsură și control transmite dispozitivului de comandă fie să deschidă, fie să închidă paletele directoare.

Figura 35 – Controlul debitului de aer MP

Controlul fracției reflux a coloanei HP

Pentru coloana HP (vezi Figura 38), produsul azot gazos se află la partea superioară a coloanei împreună cu azotul lichid pur care furnizează refluxul pentru coloană. Un curent de lichid sărac se află la mijlocul coloanei. § 2.3 descrie cum de fracțiile reflux depinde performanța coloanei de distilare. Ecuațiile din Tabelul 3 furnizează calculele fracțiilor reflux pentru două secțiuni ale coloanei HP.

Tabel 3 – Fracția reflux
Secțiunea superioară Astfel,
Secțiunea inferioară Astfel,

Fracțiile reflux au nevoie pentru a fi stabile de asigurarea stabilității funcționării coloanei. Dacă debitul LIN sau debitul LL este în exces, relativ la debitul de aer, atunci coloana de mare presiune va fi lipsită de reflux și va pierde puritatea azotului. Figura 36 prezintă sistemul de control corespunzător pentru a se menține fracțiile reflux.

Controlul producției GOX

Pierderea de puritate rezultă atunci când totalul oxigenului gaz plus lichid produs depășește pe cel recuperat din aerul care intră în blocul de separare.

Atunci când procesul este relativ constant, indicațiile analizorului coloanei LP pot fi utilizate pentru a regla debitul de gaz de oxigen pentru a restabili și menține puritatea. Aceasta se face de obicei în mod automat. Schema principală de control a debitului de producție a oxigenului gazos de joasă presiune (LP GOX) cuprinde mai multe regulatoare.

Debitul de producție teoretic este calculat din debitul aerului de funcționare măsurat prin utilizarea unui bilanț de material simplu pentru oxigen :

LPGOXTEORETIC = FY = 0,2096 × AERULMĂSURAT
Un regulator de puritate (AIC) poziționat pe conducta GOX corectează această valoare. Reglarea mărimii de ieșire este configurată în debit, care este o fracție a producției LP GOX teoretică (uzual 10%):
LPGOXREAL = LPGOXTEORETIC + COMPOZIŢIA – CORECŢIA

Figura 36 – Controlul fracției reflux al coloanei HP

Această corecție pentru compoziție este permisă pentru a evita unele imperfecțiuni de distilare care pot crea o breșă între valoarea teoretică și valoarea reală, precizând că puritatea are prioritate față de debit. Figura 37 prezintă această schemă de control.

Figura 37 – Controlul producției de oxigen

Pe de altă parte, atunci când procesul este instabil și indicațiile analizorului nu sunt încă semnificative situației, deoarece este cazul din timpul pornirii, următoarele metode trebuie să fie utilizate:

  • - Se calculează fracția din debitul de oxigen gazos raportat la debitul de aer total ce intră în blocul de separare și se compară cu indicațiile anterioare, nu trebuie să fie mai mult de 18 % până la 20 % din debitul de aer și mai puțin atunci când se încearcă să se restabilească puritatea,
  • - Se compară indicațiile anterioare, atunci când condițiile de funcționare au fost similare, și se reglează corespunzător pozițiile supapelor și debitele.

Controlul producției GAN MP

Figura 38 – Controlul producției de azot gazos

Controlul producției GAN LP

În instalația următoare, azotul gazos de joasă presiune se află la capacul superior al coloanei LP ca produs GAN LP. Deoarece debitul reflux azot lichid pur (ULL) se reglează pentru a menține fracția reflux în secțiunea superioară a coloanei HP, se reglează debitul GAN LP. Astfel, calcularea este o funcție simplă liniară vizând menținerea nivelului refluxului la capacul superior și asigurarea purității producției. Acest calcul poate fi corectat prin bucla închisă cu un regulator de puritate, amplasat la extremitatea capacului superior. Această poziție asigură că regulatorul poate reacționa cât de repede este posibil în cazul unei variații a purității. Figura 40 prezintă această schemă.

Figura 40 – Dispunerea conductei de gaz de injecție
Figura 39 – Controlul producției GAN LP

 

24. Întreținerea

Pe durata funcționării normale, coloanele de distilare nu necesită întreținere. Este important de reținut, totuși, decontaminarea coloanelor, care este prezentată în capitolul Decontaminare. Acest capitol prezintă doar procesul de distilare și echipamentul aferent.

 

25. Optimizarea

Coloanele de distilare sunt doar o parte a structurii blocului de separare. Pentru că echipamentul din blocul de separare este complet închis, optimizarea unui singur echipament nu poate fi și nu trebuie să fie încercată.

Capitolul Optimizarea instalației de separare furnizează o analiză completă a optimizării globale a unei instalații de separare aer. Totuși, există cel puțin o temă de optimizare în domeniul distilării care trebuie să fie reținute.

Debitul reflux pentru coloana LP

§ 2.3 prezintă cum debitele reflux dintr-o coloană de distilare influențează procesul de distilare, debitul reflux mai mare îmbunătățește procesul de distilare. Coloana de distilare de joasă presiune prezintă o excepție a acestei reguli.

Conținutul de oxigen din curentul rezidual indică cum instalația separă oxigenul din azot în mod eficient. Dacă există o cantitate mare de oxigen instalația prin curentul de azot rezidual, atunci acel oxigen nu este recuperat ca produs valabil.

Conținutul de oxigen din reziduu depinde de debitul de reflux în coloana de joasă presiune.

Figura 41 indică relația dintre debitul reflux și conținutul de oxigen în curentul de azot rezidual.

Figura 41 – Debitul reflux optimizat

MULȚUMESC!

Prof. dr. ing. Alexandru ȘERBAN